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甲醛释放量的测定技术
商家:太美伟业(青岛)环保科技有限公司

1.1、原理利用干燥器法测定甲醛释放量基于下面两个步骤:第一步:收集甲醛:在干燥器底部放置盛 有蒸馏水的结晶皿,在其上方固定的金属支架上放置试件,释放出的甲醛被蒸馏水吸收,作为试样溶液。 第二步:测定甲醛浓度:用分光光度计测定试样溶液的吸光度,由预先绘制的标准曲线求得甲醛的浓度 1.2、仪器 1.2.1、金属支架。 1.2.2、水槽。 1.2.3、分光光度计。 1.2.4、天平——感量0.01g;——感量0.0001g。 1.2.5、玻璃器皿——典价瓶:500mL;——单标线移液管:0.1mL,2.0mL,25mL,50mL,100mL; ——棕色酸式滴定管:50mL;——棕色碱式滴定管:50mL;——量筒:10mL,50mL,100mL,50mL ,500mL;——干燥器:直径240mm,容积(9~11)L;——表面皿:直径为(120~150)mm;——白色容 量瓶:100mL,1000mL,2000mL;——棕色容量瓶:1000mL;——带塞三角烧杯:50mL,100mL;— —烧杯:100mL,250mL,500mL,1000mL;——棕色细口瓶:1000mL;——滴瓶:60mL;——玻璃 研体:直径(100~120)mm;——结晶皿:直径120mm,高度60mm。 1.2.6、小口塑料瓶:500mL,1000mL。 1.3、试剂——碘化钾(KI):分析纯;——重铬酸钾(K2Cr2O7):优级纯;——硫代硫酸钠 (Na2S2O3·5H2O):分析纯;——碘化汞(HgI2):分析纯;——无水碳酸钠(Na2CO3):分析纯;— —硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL,分析纯;——盐酸(HCL):ρ=1.19g/mL,分析纯;——氢氧化钠 (NaOH):分析纯;——碘(I2):分析纯;——可溶性淀粉:分析纯;——乙酰丙酮(CH3COCH2COCH3 ):优级纯;——乙酸铵(CH3COONH4):优级纯;——甲醛(CH2O):浓度35%~40%。 1.4、试件制备 1.4.1、试件取样试件应在满足试验规定的出厂合格产品上取样。若产品中使用数种木质材料则分别在 每种材料的部件上取样。 1.4.2、试件应在距家具部件边沿50mm内制备。 1.4.3、试件规格:长(150±1)mm,宽(50±1)mm。 1.4.4、试件数量试件数量共10块。制备试件时应考虑每种木质材料与产品中使用面积的比例,确定每 种材料部件上的试件数量。 1.4.5、试件封边试件锯完后其端面应立即采用熔点为65℃的石蜡或不含甲醛的胶纸条封闭。试件端面 的封边数量应为部件的原实际封边数量,至少保留50mm一处不封边。 1.4.6、试件存放应在实验室内制备试件。试件制备后应在2h内开始试验,否则应重新制作试件。 1.5、试验步骤 1.5.1、溶液配置 5.1.5.1.2、氢氧化钠溶液(0.1mol/L):配制方法见GB/T17657-1999中的4.11.5.2。 1.5.1.3、淀粉溶液(1%):配制方法见GB/T17657-1999中的4.11.5.2。 1.5.1.4、硫带硫酸钠标准溶液(1mol/L):配制方法见GB/T17657-1999中的4.11.5.2。 1.5.1.5、碘标准溶液(0.5mol/L):配制方法见GB/T17657-1999中的4.11.5.2。 1.5.1.6、乙酰丙酮溶液(体积分数为0.4%):配制方法见GB/T17657-1999中的4.11.5.2。 1.5.1.7、乙酸铵溶液(质量分数为20%):配制方法见GB/T17657-1999中的4.11.5.2。 1.5.2、甲醛的收集在直径为240m、容积为(9~11)L的干燥器底部放置直径为120mm、高度为60mm的结 晶皿,在结晶皿内加入300mL蒸馏水。在干燥器上部放置金属支架。金属支架上固定试件,试件之间互不 接触。测定装置在(20±2)℃下放置24h,蒸馏水吸收从试件释放出的甲醛,此溶液作为待测液。 1.5.3、甲醛浓度的定量方法量取10mL乙酰丙酮溶液(体积分数为0.4%)和10mL乙酸铵溶液(质量分数 为20%)于50mL带塞三角烧杯中,再从结晶皿中移取10mL待测液到该烧瓶中。塞上瓶塞,摇匀,再放到 (40±2)℃的水槽中加热15min,然后把这种黄绿色的反应溶液静置暗处,冷却至室温(18℃~28℃,约 1h)。在分光光度计上412nm处,以蒸馏水作为对比溶液,调零。用厚度为5mm的比色皿测定该反应溶液的 吸光度As。同时用蒸馏水代替反应溶液作空白试验,确定空白值为Ab。 1.5.4、标准曲线的绘制按GB/T17657-1999中的4.11.5.5.2绘制标准曲线。 1.5.5、结果表示 5.1.5.5.1、甲醛溶液的浓度按式(1)计算,精确至0.1mg/L。c=f×(As—Ab)……… …………………(1)式中:c——甲醛浓度,单位为毫克每升(mg/L);f——标准曲线斜率,单位为 毫克每升(mg/L);As——反应溶液的吸光度;Ab——蒸馏水的吸光度。5.2、可溶性重金属含量的测定 5.2.1、原理采用一定浓度的稀盐酸溶液处理制成的涂层粉末,用火焰原子吸收光谱法或无焰原子吸收光 谱法测定该溶液中的重金属元素。5.2.2、仪器5.2.2.1、不锈钢金属筛:孔径0.5mm。 2.2.2、酸度计:精确度为±0.2pH单位。 2.2.3、滤膜器:孔径为0.45μm。 2.2.4、磁力搅拌器:搅拌器外层应为塑料或玻璃。 2.2.5、单刻度移液管:25mL. 2.2.6、白色容量瓶:50mL。 .2.3、试剂所用试剂均为分析纯,所用水均为符合GB/T6682-1992中三级水的要求。 2.3.2、硝酸溶液质量分数为65%~68%。 2.4、涂层粉末的制备在家具产品的涂层表面上用刮刀刮取适量涂层,在室温下通过磁力搅拌器粉碎, 使其能通过0.5mm的金属筛网待处理。 2.5、试验步骤 2.5.1、样品处理将过筛的粉末样品称取0.5g(精确至0.0001g),放入白色容量瓶中,加入 25mL0.07mol/L盐酸溶液,搅拌1min,测定其酸度,如果pH值大于1.5,应一面摇动一面滴入浓度为2mol/L 的盐酸溶液直到pH下降到1.0~1.5为止。在室温下连续搅拌该混合液1h后,再精置1h,然后立刻用滤膜器 过滤后避光保存。应在4h内完成样品处理。若4h内无法完成,则需加入1mol/L的盐酸溶液25mL对样品处理 ,处理方法同上。 2.5.2、可溶性重金属含量测定5.2.5.2.1、可溶性铅含量的测定按GB/T9758.1-1988中第3章的要求进 行。2.5.2.2、可溶性镉含量的测定按GB/T9758.4-1988中第3章的要求进行。 2.5.2.3、可溶性铬含量的测定按GB/T9758.6-1988进行。 2.5.2.4、可溶性汞含量的测定按GB/T9758.7-1988进行。 2.5.3、结果计算可溶性重金属的含量用式(2)计算,精确至0.1mg/kg。(a1—a0)×25× FC=————————…………………………(2) m式中:C——(铅、铬、镉、汞)可溶性含量,单位为毫克每千克(mg/kg);a0—— 0.07mol或1mol盐酸溶液空白浓度,单位为微克每毫升(μm/mL);a1——从标准曲线上测得试验溶液( 铅、铬、镉、汞)的浓度,单位为微克每毫升(μm/mL);F——稀释因子;25——萃取的盐酸溶液,单 位为毫升(mL);m——称取的样品量,单位为克(g)。 、检验规则 1、本标准中第4章所列的全部内容均为型式检验项目。 1.1、在正常情况下,定期或累计一定产量后,应进行一次周期性型式检验。周期一般为一年。 1.2、有下列情况之一时,应进行型式检验:——新产品的试制定型时;——生产的工艺及其原材料有 较大改变时;——产品长期停产后,恢复生产时;——客户提出要求时;——国家质量监督机构提出时。 2、检验结果的判定 2.1、所检验项目的结果 2.1、所有检验项目的结果均达到本标准规定要求时,判定该产品为合格;若有一项检验结果未达到本 标准规定要求时,则判定该产品为不合格。 2.2、若对检验结果有异议要求复验时,应从原封存样品或备样中进行复验,应按6.2.1规定判定,在检 验报告中注明“复验合格”或“复验不合格”。 3、检验报告检验报告应包括以下内容: 3.1、本国家标准编号及名称; 3.2、样品名称和其他说明; 3.3、检验结果和结论;

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